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关于COD测定方法的操作,了解吗

来源:化工仪器网2022/5/18 9:53:48475
导读:
1.20.00 mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至2000mL)置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色,再适当减少废水取样量,直至溶液不变为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时,所取废水样量不得少于5ml。,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把04g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20.00mL废水(或适量废水稀释至20.00mL),摇匀。

2.冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。

3.溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录铵标准溶液的用量。

4.测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作空白实验。记录滴定空白时铵标准溶液的用量。

计算:

式中c一一标准溶液的浓度(mol/L)

V0——滴定空白时铵标准溶液用量(mL);

V1——滴定水样时铵标准溶液的用量(mL);

g——氧(l/2)摩尔质量(g/mL)。

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