分析方法及标准:
《GBT 7477-1987水质钙和镁总量的测定 EDTA滴定法》
仪器:
酸式滴定管 锥形瓶 移液管
药剂配置:
1、缓冲溶液(pH10):称取1.25gEDTA二钠镁和16.9g氯化铵溶于143mI浓的氨水中,用水稀释至250ml。
2、铬黑T指示剂:称取0.5g铬黑T溶于100ml三乙醇胺,可最多用25ml乙醇代替三乙醇胺以减少溶液的粘性,盛放在棕色瓶中;此溶液使用前制备。
3、EDTA二钠(乙二胺四乙酸二钠盐)标准溶液:(EDTA)=0.01mol/L
4、氢氧化钠溶液:将8g*溶于100ml新鲜蒸馏水中,盛放在聚乙
烯瓶中,避免空气中二氧化碳的污染。
5、三乙醇胺溶液:1+2。
检测步骤:
1、用移液管吸取50ml水样于250ml锥形瓶中;
2、加4ml缓冲溶液和3滴铬黑T指示剂溶液,此时溶液应呈紫红或紫色。其pH值应为10.0±0.1;
3、为防止产生沉淀,应立即在不断振摇下,自滴定管加入EDTA二钠溶液,开始滴定时速度宜稍快,接近终点时应稍慢、并充分振摇,每滴间隔2~3秒,溶液颜色由紫红或紫色逐渐转为蓝色,在点紫的色调消失,刚出现天蓝色时即为终点,记最消耗EDTA二钠溶液体积,整个滴定过程应在5分钟内完成。
原理:
在pH10的条件下,乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)能与水中的钙、镁离子生成稳定的络合物。铬黑T作指示剂、与钙、镁离子生成紫红或紫色溶液。滴定中,游离的钙、镁离子首先与EDTA反应,跟指示剂络合的钙、镁离于随后与EDTA反应,到达终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色。
技术要求
1、若水样呈酸性或碱性,应以氢氧化钠或硫酸调至中性,再加缓冲溶液。
2、若水样中有铁、铝干扰测定时,加掩蔽剂(1+2)三乙醇胺1-3ml。
计算:
C(总硬度)=C1V1/VO
C1-EDTA二钠标准溶液的浓度、单位:mol/L;
V1一消耗EDTA二钠标准溶液的体积,单位:ml;
VO-试样体积、单位:ml。
安全注意:
1、浓氨水有强烈的刺激性气味,应该通风柜中取用,避免刺激呼吸道。
2、使用前要检查玻璃仪器是否有破损,不要使用有缺口或裂道的玻璃
器皿。
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