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安捷伦气相色谱-质谱联用法提高农药多残留分析稳定性

来源:化工仪器网2022/7/21 16:58:07228
导读:

色谱-质谱联用技术是上普遍采用的农药残留分析方法。目前,安捷伦已建立了多种采用气相色谱-质谱联用系统来分农药残留的完整解决方案,在此我们选取一种进行介绍。

 

安捷伦采用 QuEChERS 方法对蔬菜样品进行样品前处理,并利用结合安捷伦保留时间锁定技术和高沸点基质反吹技术的 Intuvo 9000 GC/7000D GC在 MRM 模式下对农药多残留进行分析。

 

按照安捷伦农药和环境污染物数据库建立方法后进行保留时间锁定,实际的保留时间与数据库中的值相差不到 0.1 min。由于该数据库是基于 7890B GC 记录的保留时间数据,说明化合物在 Intuvo 9000和 7890B GC 上具有近乎等效的色谱行为。同时,Intuvo 9000 的模块化设计可更轻松的实现反吹功能,而省却了切割和连接柱子的步骤,操作简便,初学者也能轻松掌握。


表 1. 保留时间锁定结果示例

选取冬瓜作为基质样品,使用 QuEChERS 处理后添加浓度为 50 μg/L 的农药混合标准品后,重复进样以考察仪器方法的稳定性。每 50 针进样后更换一次衬管,重复进样 400 次。前 50 针数据的 RSD 在 5.6% 以内(黄色谱线),而 400 针数据的 RSD 低于 20%(蓝色谱线)。在整个重复进样分析中, p,p’-DDD 拖尾因子基本保持稳定。




图 1. 基质加标样品的前 50 针(黄色)以及 400 针(蓝色)的 RSD 结果果




图 2. 冬瓜加标样品重复进样 400 次过程中,样品中 p,p’-DDD 的拖尾因子变化趋势图

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