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在线样品前处理技术 - 戴安离子色谱测定染中的阴离子

来源:化工仪器网2022/7/21 17:07:21420
导读:

引言 
水溶性染料中盐含量是墨水生产中需要控制的一项重要指标,采用膜分 离或化学法可除去大部分盐,做成墨水后剩余的微量盐对墨水的应用性能及 设备的损害仍有着不可忽视的影响,喷墨打印及纺织品喷墨印花墨水中所用 的水溶性染料对盐的含量有严格的限制,所以必须建立测定水溶性染料中微 量盐的方法。

 

标准是采用电导率法[1],方法易受不同复杂基体的干扰。离子色谱 法是分析无机阴离子的理想有效方法,对于简单组成的染料,可以稀释后 直接进样分析[2]。但是大部分染料样品基体复杂,直接进样对色谱分离柱的 损伤比较大。为了去除染料的复杂基体,可以利用Dionex公司的固相萃取预 处理小柱OnGuard RP柱离线去除基体干扰成分,我们利用戴安公司全新的 谱睿(Pre)在线样品前处理技术,在常规离子色谱基础上增加了一个输液 泵、一个六通阀和两支IonPac NG1柱,建立了一种柱前在线去除偶氮染料中 基体干扰物的方法,避免了以往离线前处理方法的不足及繁复的人工操作过 程。利用该方法对偶氮类染料进行了检测,取得了令人满意的结果。

 

 

测试条件
仪器:戴安ICS-1600离子色谱系统; 分析柱:IonPac AS 23,250 mm×4 mm; 保护柱:IonPac AG 23,50 mm×4 mm; 浓缩柱:IonPac TAC-ULP1,50 mm×4 mm; 预处理柱:IonPac NG1,50 mm×4 mm; 柱温:30 ℃;流速:1.00 mL/min;定量环:25 µL; 淋洗液:4.5 mM Na2CO3+0.8 mM NaHCO3,等度淋 洗;1.2 mL/min 检测方式:抑制型电导检测器,ASRS 300型 (4 mm)电化学自再生抑制器,自循环 电抑制,电流为35 mA。

 

 

样品前处理
染料样品用去离子水稀释500倍后即可进入分析系统 检测,在线前处理装置示意图见图1。样品经自动进样器 注入25 µL定量环后,被纯水推入系统,经NG1柱去除有机干扰基体,无机离子在死体积被冲出并富集在离子色谱 系统的六通阀TAC-ULP1柱上。富集的待测阴离子经淋洗 液洗脱后进入色谱柱分离测定,此时连接十通阀的甲醇泵 启动,开始洗脱NG1柱上保留的干扰基体。

结果和讨论
色谱柱的选择及淋洗液梯度条件优化
试验结果表明,AXP辅助泵流速设为0.55mL/min 时,纯水推入样品5分钟富集后,十通阀切换到甲醇冲洗 10 min,保留在NG1上的干扰基体*洗脱,且在TACULP1上的阴离子富集效率高。
按照上述选定的色谱条件对混合标准溶液进行分离, 色谱图见图2。

 

线性、检出限和重现性
配制不同浓度的标准溶液,照上述选定的色谱条 件,考察方法的线性关系及检出限,结果见表1. 将前处 理好的加标样品连续进样8次,考察方法的重现性。保 留时间和峰面积的RSD值均小于1.5%,该方法的重现性 较好。

 

 

 

结 论
本文所建立的谱睿在线样品前处理技术,离子色谱法测定染料中的无机阴离子,无需繁复的样品处理步 骤,方法简便、快捷,线性范围内相关性好,准确度 高,受其他因素干扰小,用于染料中的无机盐测定,具 有较高的实用价值。

 

 

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