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乙烯及丙烯中微量CO和CO2分析--赛默飞气相色谱

来源:化工仪器网2022/7/21 17:16:12203
导读:

关键词:气相色谱;CO;CO2;控温阀箱 

引言 :乙烯、丙烯是工业生产聚乙烯和聚丙烯的原料,而乙烯和丙烯中的CO和 CO2是影响聚乙烯和聚丙烯在生产过程中聚合反应的主要杂质。当CO和CO2 含量增大,在聚合反应中会导致催化剂中毒,出现活性降低、反应速度变 慢,并终导致生产效率降低,成本增加以及产品质量变差。并且当CO浓度 增加到一定程度后,反应可能会终止。因此,乙烯和丙烯中的微量CO和CO2 检测,是聚乙烯和聚丙烯工业生产过程中的检测项目。 

 

传统的乙烯和丙烯中微量CO和CO2分析,是通过一个气体进样阀,将样 品带入分析柱中分离。然后CO,CO2在甲烷转化炉中转化为甲烷,在FID中 检测。这种配置的优点是系统简单,维护方便。但是在实际使用过程中,存 在两个问题:1.大量的乙烯和丙烯气体会直接进入甲烷转化炉中,影响甲烷 转化炉中催化剂的寿命;2.在实际采样过程中可能会携带一些空气组分,这 些空气组分在分析柱中无法和CO分离。而空气通过甲烷转化炉后,会出现鬼 峰,并终影响CO定量的准确性。 

 

赛默飞的乙烯、丙烯中微量CO,CO2分析仪通过配备一个十通反吹阀和 一个六通柱封闭阀,以及一个可以独立控温的阀箱的配置模式,不但*解 决了以上两个问题,而且方便维护。首先,十通阀进样后,可以反吹乙烯和 丙烯组分,防止它们终进入甲烷转化炉,影响甲烷转化炉寿命;其次,通 过柱封闭的方式,将空气和CO*分离。这样空气通过甲烷转化炉后形成的 鬼峰无法干扰到CO的出峰,完成了CO的准确定量;后,通过配备一个独 立控温的阀箱,可以将预柱放置在阀箱,主分析柱放置在柱箱中。老化色谱 柱时,阀箱和柱箱可以采用不同的温度,从而避免了拆卸色谱柱所带来的困 扰,提供了实验室效率。

 

 

实验部分
仪器
乙烯、丙烯中微量CO和CO2分析仪的外观如图1所 示,侧面板安装的阀箱放置了所有气体阀以及阀的驱动 器。阀箱同时可以放置色谱柱,用于恒温分析(图2)。 而色谱柱箱中可以放置主分析柱,可以用于程序升温和老 化色谱柱(图3)。阀箱和色谱柱箱,在分析过程中温度 可以独立控制,互不干扰。详细的流路图请参考图4。

 

乙烯、丙烯中微量CO,CO2分析过程中,样品首先 通过十通阀(V1)带入到预分析柱Porapak N中。当CO, CO2流出预分析柱后,十通阀反吹,将乙烯和丙烯反吹放 空。在分析过程中,当CO流入主分析柱分子筛柱后,将 六通阀切换(V2),使得CO2通过阻尼进入到甲烷转化 炉中,转化为甲烷,在FID上进行检测。当CO2检测后, 将六通阀复位,使得CO可以流入甲烷转化炉中,转化为 甲烷后,被FID检测。

 

 

实验条件
气相色谱分析条件、阀切换时间及色谱柱信息如表 1~3所示。所使用的标准气体浓度,如表4所示。

 

 

结果
赛默飞的微量CO, CO2分析仪可以在7 min之内完成 乙烯、丙烯中微量CO, CO2的分析,分析结果如图5所 示。

 

结论:
赛默飞的乙烯、丙烯中微量CO,CO2分析仪可以在 7 min之内完成分析。并且它通过阀切换的配置模式,解 决了传统的用一个色谱柱分析乙烯、丙烯中微量CO, CO2分析过程中所带来的分析时间长、镍触媒容易失效 以及鬼峰干扰CO定量的问题。此外,通过阀箱安装预分 析柱和柱箱安装主分析柱,阀箱、柱箱采用独立控温单 元,这种配置,解决了复杂阀系统所带来的老化色谱柱 必须拆卸色谱柱,这一问题,降低了维护成本,提高了 化验室的工作效率。

 

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