摘要:采用石墨炉原子吸收法测定珠江水中的 Ni,Cr,Mn 的含量,用浓硝酸湿法消解珠江水 样,实验结果表明,样品浓度与吸光度有着良好的线性关系,相关系数均大于 0.998, 各个元 素检测限均低于 2.48 μg/L(国标 GB 3838-2002 要求),加标回收率为 96%~110%。该方法具有 灵敏度高,操作简单等优点,可满足环境水和地表水中 Ni,Cr,Mn 含量的检测。
镍作为一种具有生物学作用的元素,能激活 或抑制一系列的酶,而发生其毒性作用,动 物实验和人群观察已证明:镍具有积存作用, 在肾、脾、肝中积存多,可诱发鼻咽癌和 肺癌。六价铬具有致癌并诱发基因突变的作 用,美国(EPA)将六价铬确定为 17 种高度危险的毒性物质之一。锰作为一种古 老的职业危害因素和环境污染物,特别是很 多已经陆续使用甲基环戊二烯三羰基 锰(MMT)替代四YI基铅作为汽油的抗爆剂 以来,大量的锰正以的速度扩散到 环境中,因此,锰含量的控制和检测值得深 入研究。我国地表水环境质量标准 GB 3838-2002 中规定集中式生活饮用水地表水 源地特定项目分析方法中第 76 项规定 Ni 的 检测方法为无火焰原子吸收分光光度法,检 出限为 2.48 μg/L;国标 GB 7467-87 中规定, 二苯碳酰二阱分光光度法检测六价铬 Cr 的 低检出限为4 μg/L;GB 11911-89中规定, 火焰原子吸收分光光度法检测 Mn,低检 出限为 10 μg/L。本文参考了以上方法,采用 石墨炉原子吸收法测试了环境水样(珠江水) 中的镍,铬,锰的含量,检出限分别为 0.22 μg/L,0.1 μg/L,0.07 μg/L。该方法具有灵敏 度高,操作简单等优点。对水体中低含量金 属元素的检测取得了满意的效果。
1. 实验部分 1.1 仪器 岛津 AA-6880 原子吸收分光光度计 1.2 实验器皿及试剂 实验所用器皿均为玻璃制品;实验所用硝酸为优级纯试剂,实验用水为超纯去离子水。 1.3 样品的前处理 在不同地方(样品 1:取自中大码头;样品 2:取自天字码头)各取珠江水 500 mL,立即用硝 酸酸化,待用。取 25 mL 酸化后的珠江水两份,分别加入 5 mL 优级纯浓硝酸消化,蒸发至近 干,冷却至室温,用 1% HNO3 定容至 25 mL,待测。同法制备空白溶液及回收率实验。 2 结果与讨论 2.1 仪器工作参数
狭缝宽 0.7 nm,点灯方式 BGC-D2,灯电流 12 mA,石墨炉升温程序见表 1

2.2 标准曲线的制作 镍元素在 0.00~20.00 μg/L 浓度范围内,浓度与吸光度有着良好的线性关系,相关系数为 r=0.9992。总进样体积为 20.00 μL,得到工作曲线如图 1:

图 1 Ni 标准曲 线图 Cr 元素在 0.00~10.00 μg/L 浓度范围内,浓度与吸光度有着良好的线性关系,相关系数为 r=0.9990。总进样体积为 20.00 μL,得到工作曲线如图 2:

2.3 精密度实验测定结果 两个样品平行测定 8 次,精密度见表 2。

2.4 加标回收率实验及方法的检出限 取 2 份样品 1,分别加入 Ni 标准溶液(25 μg/L)4 mL,Cr 标准溶液(25 μg/L)4 mL,按 1.3 方法操作前处理,平行测定 6 次;鉴于水质中 Mn 含量较高,故另取一份样品 1,将其稀释 5 倍 后,加入 Mn 标准溶液(25 μg/L)4mL,按 1.3 方法操作前处理,平行测定 6 次,结果见表 3。 回收率为 96%~110%,相对标准偏差分别为 2.32%,2.25%和 2.05%。

3. 结论 本文采用浓硝酸湿法消解水样,直接使用石墨炉原子吸收法测定珠江水样中的镍、铬和锰的含 量,实验表明在0.00~10.00 μg/L范围内,样品浓度与吸光度有着良好的线性关系,相关系数r 均大于0.998,Ni,Cr,Mn的检测限分别:为0.22 μg/L,0.10 μg/L,0.07μg/L。加标回收率都在 96%~110%范围内。该方法具有灵敏度高,操作简单等优点,可快速检测出环境水及地表水中 的镍,铬和锰的含量。
版权与免责声明:凡本网注明“来源:亚洲制造网”的所有作品,均为浙江兴旺宝明通网络有限公司-亚洲制造网合法拥有版权或有权使用的作品,未经本网授权不得转载、摘编或利用其它方式使用上述作品。已经本网授权使用作品的,应在授权范围内使用,并注明“来源:亚洲制造网”。违反上述声明者,本网将追究其相关法律责任。 本网转载并注明自其它来源(非亚洲制造网)的作品,目的在于传递更多信息,并不代表本网赞同其观点或和对其真实性负责,不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。其他媒体、网站或个人从本网转载时,必须保留本网注明的作品第一来源,并自负版权等法律责任。 如涉及作品内容、版权等问题,请在作品发表之日起一周内与本网联系,否则视为放弃相关权利。
展开全部