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戴安离子色谱法测定费森尤斯配方透析液各种离子的含量

来源:化工仪器网2022/7/21 17:33:22154
导读:

引言

人工透析液用于慢性肾功能衰竭的治疗和中毒的血液净化,其配方有多种类型。费森尤斯配方的透析液属于无糖碳酸氢盐透析液,其储备液由A/B种组分,其中A液由氯化钠/氯化镁/氯化钙/氯hua钾/冰醋酸配成,B液为碳酸氢钠。使用时按AB:水=11.22532.775配成

 

现有的血液透析行业标准为《YY0598-2006血液透析液及相关治疗浓缩物》,仍采用滴定法测定氯离子和碳酸氢盐,但是混合液中醋酸和碳酸氢根的测定会互相干扰。而醋酸根的测定则使用离子排斥色谱法测定。现有的方法中没有一种能同时测定混合液中碳酸根/醋酸根/氯离子的办法。而阳离子的检测则可使用GB/T 15454离子色谱法进行测定。而离子色谱也能用于碳酸根,醋酸根及氯离子的测定。本文考察了离子色谱法测定所有这些离子的方法可行性。

 

测试条件

仪器:戴安Dionex ICS-2000离子色谱仪带免试剂淋洗

液发生系统及淋洗液纯化系统。

阴离子分析:

分离柱: IonPac AS15 4×250 mm

保护柱: IonPac AG15 4×50 mm

流动相:淋洗液自动发生器发生20 mmol/L KOH

流速:1.5 mL/min

进样体积:5 µL

检测方式:抑制型电导检测。

阳离子分析:

分离柱: IonPac CS12A 4×250 mm

保护柱: IonPac CG12A 4×50 mm

流动相:淋洗液自动发生器发生20 mmol/L MSA

流速:1.0 mL/min

进样体积:25 µL

检测方式:抑制型电导检测。

 

样品前处理

按照配制说明的比例用超纯水配制的A液与B液的混合液,取2.000 mLA液,2.450 mL B液,65.550 mL超纯

水混合在一起。然后过0.22 µm微膜过滤后直接进样。样品现配现做,因为做弱碱环境中,碳酸氢盐与钙离子长时间存放会有碳酸钙沉淀产生,且醋酸也会变质。

 

结果与讨论

阴离子部分

色谱系统的确定电导检测器是一种具有较高灵敏度的通用型检测器。

NaOHKOH是一种非常理想的淋洗液,淋洗液中的Na+K+在抑制器中与再生液中的H+发生交换,H

+OH-结合成低电导的水,使淋洗液背景的电导大大降低,同时增加了被测离子的灵敏度。但这种碱性溶液非常容易吸收空气中的CO2CO2在碱性溶液中转变成淋洗液强度较OH强的CO32-,导致高的噪音并改变色谱行为,并且使CO32-无法测定。淋洗液在线发生器可获得纯的OH-溶液,并且通过其淋洗液纯化系统*去除淋洗液中的CO32-,使CO32-测定成为可能。由于样品为中的离子含量*,因此需要使用高柱容

量且能良好分离乙酸、氯离子及碳酸根的AS15柱,并且减少定量环体积到5 µL。在20 mmol/L浓度淋洗液下,乙/氯离子/碳酸根能与其他常见的阴离子例如F/硝酸根/酸根等得到良好分离,因此选用此条件进行试验。分析色谱图见图1

 

线性和检测限

使用带淋洗液纯化系统的自动淋洗液发生装置,可以产生几乎不含碳酸根的淋洗液(常规水中含有空气溶

解的二氧化碳,因此人工配制的淋洗液中也含后碳酸根),可以很好的测量样品里面的碳酸根而没有淋洗液

本底导致的问题。因为醋酸和碳酸均为弱酸,在高浓度下不能*电离,因此为非理想溶液,其电导响应非线

性,需要使用峰面积定量,二次方程拟合,而氯离子则为线性。标准曲线图见图2,标准曲线方程见表1

3倍噪音计算,醋酸根的检出限为0.002 mmol/L氯离子的检出限为0.002 mmol/L,碳酸氢根的检出限为

0.04 mmol/L

 

 

精密度及准确度

实际样品连续六次进样,醋酸根的相对标准偏差RSD%)为0.60%,氯离子为0.26%,碳酸氢根为0.77%

把样品稀释一倍,分别加入约系数后样品浓度的50%100%150%的标准品,各加标各做三次。计算

加标回收率。结果如表2所列。

 

阳离子部分

色谱条件的选择样品中只含有常见的钠离子、钾离子、镁离子和钙离子,因此使用IonPac CS12A柱,采用20 mmol/L甲基磺酸等度淋洗。分析色谱图见图3

 

线性和检测限

钠离子、钾离子、镁离子、钙离子这些离子均为中性情况下可*电离,以峰面积定量,其标准曲线可以线性拟合。标准曲线图见图4,标准曲线方程见表33倍噪音计算,钠离子的检出限为0.001mmol/L,钾离子的检出限为0.001mmol/L,镁离子的检出限为0.002mmol/L,钙离子检出限为0.002mmol/L

 

精密度及准确度

实际样品连续9次进样,钠离子的相对标准偏差0.83%,钾离子为0.89%,镁离子为1.02%,钙离子1.07%把样品稀释一倍,分别加入约系数后样品浓度的低、中、高(50%100%150%)的标准品,各加标做三次。

 

 

结论

使用淋洗液发生的抑制型电导离子色谱法,可以很好的解决费森尤斯配方透析液中所有离子的含量测定问

题,且稳定性好灵敏度高,可以*取代已有的测试方法。

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