关键词:离子色谱;电导;IonPac CS17;卡巴注射液;含量测定;有 关物质
引言
卡巴为M、N受体激动药,是人工合成的拟药,具有双重缩 瞳作用,可直接作用瞳孔括约肌上的受体,即刻产生缩瞳效果; 同时有抗 酯酶作用,能维持长时间的缩瞳效果。 [1]
卡巴注射液为中国药典收载品种,目前使用的含量测定方法为紫外 分光光度法,该方法需对卡巴衍生后才能测定,操作繁琐,易引入误 差。[2]本实验使用离子色谱法对卡巴进行测定,灵敏度高,重现性好,且 该色谱条件可同时分离测定卡巴注射液中含有的杂质和乙酰。
测试条件
仪器:戴安ICS 5000离子色谱系统; 分析柱:IonPac CS17,7.0 µm,250×4 mm (P/N: 060557); 保护柱:IonPac CG17,7.0 µm,50×4 mm (P/N: 060560); 柱温:30 ℃; 淋洗液:5 mmol/L甲烷磺酸(MSA) 流速:1.00 mL/min; 定量环:20 µL 抑制器:CSRS 300 4 mm,自循环模式抑制
检测方式:抑制型电导检测,阳离子自动电解连续再 生微膜抑制器CSRS 300 4 mm(P/N: 064556),自循环 模式,抑制电流15 mA。
样品前处理
取注射液直接进样。
结果和讨论
重现性、线性和灵敏度
取含卡巴100 mg/L、氯化和乙酰分别 为10 mg/L的标准溶液,连续进样6次,峰面积、保留时 间、峰高的相对标准偏差(RSD)均低于3%。结果见 表1。
在本色谱条件下配制适宜浓度范围的离子标准曲线, 卡巴在20~200 mg/L范围内具有良好线性关系,其线 性相关系数r=0.9999;在2~20 mg/L范围内具有良好 的线性关系,其线性相关系数分别为r=0.9999;氯化 在2~20 mg/L范围内具有良好的线性关系,其线性相关系 数分别为r=0.9999。在本实验条件下,氯化的检出限 为5.6 µg/L,卡巴的检出限为9.7 µg/L,乙酰的检 出限为14.0 µg/L。
实际样品分析及加标回收
取注射液10 mL,加入含卡巴100 mg/L、氯化胆 碱和乙酰分别为10 mg/L的标准溶液,混合,进行加 标回收实验,三种离子加标回收率均在90~101%之间。 色谱图如图1所示。


结论
三种类化合物在本实验条件下,可以被很好的 分离和测定。此方法不需衍生,操作简单,且方法有很 好的特异性和重现性,结果可靠,可用于卡巴注射 液含量与有关物质的同时检测。
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