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简介：烟草中的水分作为一项非常重要的监测指标，在卷烟的制 丝、卷接、储存以及卷烟内在质量的评价等诸多方面均被 进行考察 [1]。在烟草制丝过程中，烟草水分的稳定性直接 决定烟草加工质量，尤其是对烟草加工质量的稳定性起决 定性作用；在卷接过程中，烟草水分的含量将影响烟丝在 卷制过程中的抗造碎性能，并直接影响卷烟单支重量、空 头率和废品率；在储存过程中，高的烟丝水分含量将会导 致烟支霉变；在卷烟内在质量评价方面，烟丝含水率将对 卷烟的香吃味产生直接的影响，高的水分含量会导致烟支 燃烧速度慢、烟气量少、烟味平淡、烟草的香气和吃味等 不能充分挥发出来，低的水分含量会导致烟支燃烧速度较 快、烟气量大、烟味浓烈不醇和、刺激性和辛辣味增加。 因此，从卷烟的生产加工到卷烟品吸等各个过程均需对烟 草水分进行监测，这对卷烟的生产以及质量监控具有重要 的指导意义。

我国曾于 2003 年发布了采用气相色谱法测定烟草及烟草 制品中水分的标准，并于 2010 年又再次进行了修订。该 标准采用热导池检测器，甲醇提取并以异丙醇做内标来进 行烟草水分的测定。本方法参照《YC/T345-2010 烟草及烟 草制品水分的测定气相色谱法》[2]，采用赛默飞模块化气 相色谱仪检测烟草中水分的含量。

实验材料：仪器与试剂 仪器 Trace 1310 GC 气相色谱仪仪（Thermo Fisher Scientific）； AI1310 自动进样器（Thermo Scientific）； TG-BOND Q 色谱柱 （30 m×0.32 mm×10 μm）（Thermo Fisher scientific）。试剂 色谱纯甲醇、异丙醇由 Fisher 试剂提供；水为超纯水；烟 丝由市场中购买

内标及标样的配制 取 30.0ml 异丙醇用甲醇稀释至 1.5L，配制浓度为 2ml/L 的 异丙醇内标萃取液。分别准确称取 0.0g、0.25g、0.5g、1.0g、 1.5g、2.0g、3.0g 超纯水，加入到 100ml 容量瓶中，用浓 度为 2ml/L 的异丙醇内标萃取液稀释至刻度，配制成浓度 为 0mg/mL、2.5mg/mL、5.0mg/mL、10.0mg/mL、15.0mg/mL、 20.0mg/mL、30.0mg/mL 的水标样（至少要 5 个浓度点，且 要包含高浓度点），其中异丙醇的浓度为 2ml/L。

样品前处理：精确称取烟丝样品 5.0g 于 150mL 玻璃瓶中，加入 100ml 浓 度为2ml/L的异丙醇内标萃取液，震荡3h，静置10h，以5.0mL 注射器吸取提取液，过 0.45um 的滤膜，弃去前 2 mL， 然 后装入色谱瓶中，进行 GC-TCD 分析。

色谱条件 色谱条件：色谱柱：TG-BOND Q（30 m×0.32 mm×10 μm）； 柱温：100℃（0 min），20℃ /min 到 200℃（1min）；分流进样， 分流比 10:1；进样口温度：200℃；载气：高纯氦（99.999%）恒流模式，3.0 mL/min。液体进样模式，进样量：0.5 μL。 TCD 检测器：检测池 220℃，灯丝 280℃，参比气为氦气， 流速 1.0 mL/min。

结果与讨论：标准品色谱图 图 1 为采用 Thermo TG-BOND Q 规格为 30 m×0.32 mm×10 μm 的色谱柱对甲醇中含异丙醇内标的水分的分离色谱图，可 以看出各物质分离良好，且在 5min 内即可完成分离分析

线性、检出限及定量限 配制系列水分的标准溶液，各浓度分别为：0.0、2.5、5.0、 10.0、15.0、20.0 和 30.0 mg/mL，采用上述方法分别进样 分析，考察在 0.0-30.0 mg/mL 浓度范围内的线性。本实验 将 0.0 mg/mL 作为低浓度点，是为了抵消在标样配制与 储存、以及样品提取过程中所不可避免地引入的水分。实验结果表明水分在 0.0-30.0 mg/mL 浓度范围内线性关 系良好，线性相关系数为 0.99991（图 2）。以低浓度 标样峰强度的 3 倍信噪比计算其检出限和 10 倍的信噪 比计算定量限，使用 GC-TCD 采用该方法对水分的检出 限为 0.51 mg/g，定量限为 1.69 mg/g，这一结果同时也表 明了该 TCD 检测器对水分测定时的高灵敏度特性。

实际样品测试及加标回收：按照上述方法对烟丝中的水分进行了分析测定（平行测定 2 次），并以空白样品作为背景以扣除影响，测得该烟丝 中的水分为 95.66 mg/g，折合成溶液浓度为 4.783 mg/mL。 对此，进行了三个水平的加标回收试验，加标量分别为2.50、5.0、10.0 mg/mL，以考察该方法的可靠性，其中样 品以及加标 5.0 mg/mL 样品的色谱图见图 3。实验的加标 回收结果见表 1-1，实验结果表明三个水平的加标回收率 均在 96.2%--100.5% 之间，且对每个样品平行测定 6 次， RSD 小于 2.58%，符合日常分析检测的要求。

总结：本文采用 Thermo Scientific 模块化气相色谱 Trace1310 配置 TCD 检测器，以含异丙醇做内标的甲醇溶剂对烟丝样品中 的水分进行震荡提取，并进行检测。该方法的操作步骤 简单，对水分的检出限为 0.51 mg/g，定量限为 1.69 mg/g， 体现了其较高的检测灵敏度；同时以 3 种不同浓度水平对 烟丝样品进行加标回收试验，其回收率均在 96.2%--100.5%之间，能够很好地符合对烟丝水分的日常检测要求。