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Agilent原子吸收光谱仪的原子化过程

来源:化工仪器网2022/7/28 19:08:06579
导读:
Agilent原子吸收光谱仪是基于从光源发射的待测元素的特征辐射通过样品蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,根据辐射强度的减弱程度以求得样品中待测元素的含量。
 
通常情况下,原子处于基态。当相当于原子中的电子由基态跃迁到激发态所需要的辐射频率通过原子蒸气,原子就能从入射辐射中吸收能量,产生共振吸收,从而产生吸收光谱。原子吸收分析就是利用基态原子对特征辐射的吸收程度的,常使用较强吸收线作为分析线。
 
Agilent原子吸收光谱仪采用的原子化方法主要有火焰法、石墨炉法和氢化物发生法。
火焰原子化
在这过程中,大致分为两个主要阶段:
(1)从溶液雾化至蒸发为分子蒸气的过程。主要依赖于雾化器的性能、雾滴大小、溶液性质、火焰温度和溶液的浓度等。
(2)从分子蒸气至解离成基态原子的过程。主要依赖于被测物形成分子的键能,同时还与火焰的温度及气氛相关。分子的离解能越低,对离解越有利。就Agilent原子吸收光谱仪分析而言,解离能小于3.5eV的分子,容易被解离;当大于5eV时,解离就比较困难。
 
石墨炉原子化
样品置于石墨管内,用大电流通过石墨管,产生3000℃以下的高温,使样品蒸发和原子化。为了防止石墨管在高温氧化,在石墨管内、外部用惰性气体保护。石墨炉加温阶段一般可分为:
(1)干燥。此阶段是将溶剂蒸发掉,加热的温度控制在溶剂的沸点左右,但应避免暴沸和发生溅射,否则会严重影响分析精度和灵敏度。
(2)灰化。这是比较重要的加热阶段。其目的是在保证被测元素没有明显损失的前提下将样品加热到尽可能高的温度,破坏或蒸发掉基体,减少原子化阶段可能遇到的元素间干扰,以及光散射或分子吸收引起的背景吸收,同时使被测元素变为氧化物或其他类型物。
(3)原子化。在高温下,把被测元素的氧化物或其他类型物热解和还原成自由原子蒸气。
 
氢化物发生法
在酸性介质中,使锗、锡、铅、砷、锑、铋、硒和碲还原生成共价分子型氢化物的气体,然后将这种气体引入火焰或加热的石英管中,进行原子化。

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