赛默飞一维色谱方法和在线SPE方法 对原料糖中2-氨基乙酰苯的测定
引言: 苯并(a)芘(BAP)属于多环芳烃类化合物之一,分子式 C20H12,具有多种同分异构体,通常认为苯并(a)芘具有 强致癌性,其结构为:

由于多数食品中的BAP含量极微,所以如何快速、准确地检 测出食品中的BAP,就成为人们现阶段研究的重点。根据我 国食品卫生标准中所规定,BAP的含量不应超过5μg/kg (肉制 品、粮食)和10μg/kg (植物油),而欧盟的要求是2ug/ kg。现有的检测BAP的方法主要有荧光分光光度法、薄层层 析法、微柱管法、气谱联用法和液相色谱法。而对于传 统的液相色谱荧光检测法来说,灵敏度虽高,但由于苯 并芘极性较小,色谱保留较强,所以一般需要20分钟的时间 来进行色谱分析,耗时很长,同时对于溶剂消耗也很大
沃特世(Waters®)公司推出的整体解决方案,从样品前处理 到色谱分析,给客户一个完整放心的流程。沃特世ACQUITY UPLC® H-CLASS的方法,保证在高灵敏度和分离度的条件下, 将单个样品的分析时间缩短到3分钟,帮助客户节省分析时 间,缩短分析周期。同时在样品处理的环节,沃特世的固相 萃取SPE解决方案,也大大提升了对于复杂基质样品的净化 效果。
实验条件:样品前处理方案 方法1:快速进行样品分析——取样品,用乙腈反复萃取样 品,浓缩后分析。 方法2: 固相萃取SPE解决方案——Sep-Pak® Alumina N小柱净化 正己烷溶解样品,过Sep-Pak Alumina N小柱净化,用正己烷:二 氯甲烷(9:1)洗脱收集,挥干后乙腈溶解分析。

通过分析结果可以看出,BAP的保留时间在1.41分钟,单针总 进样时间为3分钟,比起传统的20分钟的HPLC方法,大大提高 了分析速度。同时对于基质相对复杂的辣椒油来说,沃特世 的固相萃取方案能使样品达到非常好的净化效果,目标化合 物的色谱峰无任何杂质的干扰和影响,同时能够减少样品 杂质对于色谱柱以及整个仪器系统的损害。考虑到取样方式 以及样本数量的关系,通过对于样品的重复测定以及定量 计算后,测得该辣椒油样本的BAP含量大致在0.5ppb-1.1ppb的 范围。
结论
1.采用ACQUITY UPLC H-CLASS可以快速地对辣椒油类复杂 样品中苯并(a)芘(BAP)的含量进行测定,大大缩短了5倍左右 的分析时间。
2.应用沃特世的固相萃取SPE解决方案,可以对于复杂的辣 椒油样品进行充分净化,降低杂质对于分析的干扰,同时减 少了污染物对于色谱柱以及仪器的损害。
3.从样品前处理到样品色谱分析的整体解决方案,给客户提 供一体化的服务解决样品分析过程中可能遇到的所有问题, 帮助客户成功!
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